Komplett grünes Sulfolan

Wissenschaftliche Berichte Band 13, Artikelnummer: 9335 (2023) Diesen Artikel zitieren

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Die industrielle Kommerzialisierung von Perowskit-Solarzellen hängt nicht nur von einer ausreichenden Geräteleistung ab, sondern erfordert auch die vollständige Eliminierung gefährlicher Lösungsmittel im Herstellungsprozess, um eine nachhaltige Entwicklung der Technologie zu ermöglichen. Diese Arbeit berichtet über ein neues Lösungsmittelsystem auf Basis von Sulfolan, \(\gamma\)-Butyrolacton (GBL) und Essigsäure (AcOH) als deutlich umweltfreundlichere Alternative zu herkömmlichen, aber gefährlicheren Lösungsmitteln. Interessanterweise führte dieses Lösungsmittelsystem nicht nur zu einer dicht gepackten Perowskitschicht mit größerer Kristallgröße und besserer Kristallinität, sondern es wurde auch festgestellt, dass die Korngrenzen steifer und für elektrischen Strom gut leitend waren. Die physikalischen Veränderungen an den Korngrenzen waren auf die mit Sulfolan infundierten Kristallgrenzflächen zurückzuführen, von denen erwartet wurde, dass sie eine bessere Ladungsübertragung ermöglichen und eine stärkere Barriere gegen Feuchtigkeit innerhalb der Perowskitschicht bieten, was zu einer höheren Stromdichte und einer längeren Leistung des Geräts führt. Tatsächlich war durch die Verwendung eines gemischten Lösungsmittelsystems bestehend aus Sulfolan, GBL und AcOH im Volumenverhältnis 70,0:27,5:2,5 die Gerätestabilität besser und die Photovoltaikleistung statistisch vergleichbar mit denen, die mit DMSO-basierten Lösungsmitteln hergestellt wurden. Unser Bericht spiegelt beispiellose Ergebnisse einer verbesserten elektrischen Leitfähigkeit und Steifigkeit der Perowskitschicht wider, einfach durch die Verwendung einer geeigneten Wahl des rein grünen Lösungsmittels.

Die anorganisch-organische Hybrid-Perowskit-Solarzelle (PSC) hat viele Forscher vor allem aufgrund ihres Leistungspotenzials und ihrer vielversprechenden Aussichten fasziniert1,2,3. Die rasante Entwicklung von PSC in den letzten Jahren ermöglicht es auch, eine noch bessere Photovoltaikleistung zu erzielen, insbesondere angesichts der Tatsache, dass viele gemeldete Werte für die Leistungsumwandlungseffizienz (Power Conversion Efficiency, PCE) durchweg hinter dem theoretischen Wert von 25,2 %3 zurückbleiben, was viel Raum für weitere Verbesserungen lässt Leistung. Eine typische hybride Perowskit-Kristallstruktur kann als \(ABX_{3}\) charakterisiert werden, die aus einem Kation (A-Stelle) wie CH\(_{3}\)NH\(_{3}^{+} \), HC(NH\(_{2}\))\(_{2}^{+}\), Cs\(^{+}\) und Rb\(^{+}\). Das anorganische Gerüst \(BX_{3}\) besteht aus Halogenidelementen (X-Stelle) und dem Metall (B-Stelle), wie Pb\(^{+}\) und Sn\(^{+}\)4. Der kürzlich gemeldete PCE hat bis zu 25,2 %3 erreicht, ein Wert, der einen erheblichen Fortschritt darstellt, insbesondere im Vergleich zu anderen Photovoltaikanlagen wie CdTe, Kupfer-Indium-Gallium-Selenid (CIGS) sowie farbstoffsensibilisierten und organischen Solarzellen5.

Ebenso wichtig für die Entwicklung der Photovoltaikleistung sind die Auswirkungen des Herstellungsprozesses auf die Umwelt und die menschliche Gesundheit. Berichte über hohe Leistungen stützten sich häufig auf die Verwendung gefährlicher Chemikalien wie krebserregendes N-Methyl-2-pyrrolidon (NMP) und N,N-Dimethylformamid (DMF) sowie stark hautdurchdringendes Dimethylsulfoxid (DMSO) für die Herstellung Perowskit6,7,8,9,10. Auch wenn die Verwendung dieser Lösungsmittel eine hohe Geräteleistung gewährleisten könnte, könnte ihre Toxizität gegenüber der Umwelt und der menschlichen Gesundheit ernsthafte Probleme verursachen, insbesondere wenn die Technologie in großem Maßstab eingesetzt wird10. Um die PSC-Technologie nachhaltig zu entwickeln, muss daher die Frage der Wahl der Lösungsmittel angegangen werden.

Im Bemühen um eine umweltfreundlichere Herstellung wurde das gemischte Lösungsmittel aus Polyethylenglykol und \(\gamma\)-Butyrolacton (GBL) zur Herstellung der PbBr\(_{2}\)-Vorläuferlösung verwendet. Der resultierende PSC zeigte einen PCE von bis zu 8,11 %11. (R)-(+)-Limonen und 2-Methyltetrahydrofuran könnten auch als weniger toxische Antilösungsmittel bei der Herstellung hochwertiger Perowskitschichten im invertierten PSC-Gerät mit einem PCE von bis zu 17,84 %12 verwendet werden. Tian und Mitarbeiter schlugen außerdem n-Butanol als grünes Antilösungsmittel für die Herstellung von Perowskitfilmen in großflächigen Geräten vor, was einen PCE von 13,85 % zeigte13. Yavari und Mitarbeiter verwendeten Anisol als grünes Antilösungsmittel bei der Herstellung von PSCs, was einen beeindruckenden PCE von bis zu 20,5 % ergab14. Dennoch bleibt die Gerätestabilität trotz vieler bisheriger Bemühungen eine Herausforderung14, was auf eine ineffiziente Auflösung von Perowskit-Vorläufern im Herstellungsprozess zurückzuführen sein könnte15. Daher ist eine vollständige Eliminierung gefährlicher Lösungsmittel noch nicht erreicht, und diese Lösungsmittel spielen immer noch in unterschiedlichem Maße eine Rolle im Herstellungsprozess, um die Löslichkeit chemischer Vorläufer zu erleichtern.

In dieser Arbeit wurde die Frage der Löslichkeit von Perowskit-Vorläufern, insbesondere PbI\(_{2}\) für Methylammonium-Blei(II)-iodid-Perowskit, angegangen, um ein alternatives Lösungsmittelsystem für die Herstellung von Perowskit zu bestimmen. Basierend auf der Hansen-Löslichkeitsanalyse bei der Beurteilung der Löslichkeit von PbI\(_{2}\)15 ergab sich Sulfolan (1\(\lambda ^{6}\)-Thiolan-1,1-dion oder Tetramethylensulfon) als vielversprechendes Lösungsmittel, das eine Sulfon-Funktionsgruppe ähnlich DMSO16 enthält. Neben einer im Vergleich zu anderen Lösungsmitteln sehr geringen Hautpenetration16 ist Sulfolan ein polares aprotisches Lösungsmittel mit hoher Mischbarkeit, was den Einsatz in Mischlösungsmitteln mit verschiedenen anderen Verbindungen ermöglicht. Die relativ hohe Viskosität und der relativ hohe Siedepunkt von Sulfolan würden nicht nur dazu beitragen, den Dampfdruck in den Geräten während des normalen Betriebs zu senken, sondern auch zu einer besseren Gesundheit und Sicherheit am Arbeitsplatz bei der künftigen Großserienfertigung beitragen. Um eine umweltfreundliche Lösungsmittelalternative auf Sulfolanbasis zu formulieren17, wurde auch ein grüner Zusatzstoff wie Essigsäure (AcOH) eingeführt, um die Löslichkeit von PbI\(_{2}\) zu unterstützen, indem die übersättigte Konzentration des Vorläufers reduziert und die Bildung von Vorläufern erleichtert wird. Keimbildungscluster18. Darüber hinaus wurde im Lösungsmittelgemisch auch eine grüne Komponente wie \(\gamma\)-Butyrolacton (GBL) verwendet, um die Löslichkeit von PbI\(_{2}\) gemäß dem Hansen-Löslichkeitskonzept zu verbessern10,19,20 .

Die Ergebnisse zeigten, dass ein neues gemischtes Lösungsmittelsystem bestehend aus Sulfolan, GBL und AcOH einen PCE liefern konnte, der statistisch mit dem Kontrollgerät vergleichbar war, das mit toxischem Lösungsmittel auf DMSO-Basis hergestellt wurde. Vielleicht noch wichtiger ist, dass der 10-Tage-Stabilitätstest bei 48–50 % relativer Luftfeuchtigkeit ergab, dass das mit dem Lösungsmittel auf Sulfolanbasis hergestellte Gerät stabiler wurde. Überraschenderweise zeigten die Ergebnisse, dass ein neues gemischtes Lösungsmittelsystem bestehend aus Sulfolan, GBL und AcOH die elektrische Leitfähigkeit und Steifigkeit der Perowskitschicht verbessern konnte, was wiederum eine Zellleistung lieferte, die statistisch mit der Kontrollvorrichtung vergleichbar war, die auf toxischer DMSO-Basis hergestellt wurde Lösungsmittel. Der Stabilitätstest bei 48–50 % relativer Luftfeuchtigkeit ergab außerdem, dass das mit dem Lösungsmittel auf Sulfolanbasis hergestellte Gerät zumindest über einen Testzeitraum von mehr als 10 Tagen stabiler war.

Transparente, leitfähige, mit Fluor dotierte Zinnoxid-(FTO)-Glassubstrate (Oberflächenwiderstand: 7 \(\Omega\)/sq) wurden von Solaronix gekauft. Für die Synthese der TiO\(_{2}\)-Kompaktschicht wurden Titanisopropoxid (TTIP) und Titan(IV)-butoxid (Ti(OBu)\(_{4}\)) von Fluka Analytical verwendet. Als Lösungsmittel für die Synthese wurde Ethanol (95 %) von Sigma-Aldrich verwendet. Für die Oberflächenbehandlung der TiO\(_{2}\)-Schicht wurde Titanchlorid (TiCl\(_{4}\)) verwendet. Für die Perowskitlösung: PbI\(_{2}\) (99,99 %), CH\(_{3}\)NH\(_{3}\)I (99,5 %), 2,2\(^\ prime\),7,7\(^\prime\)-tetrakis (N, N-di-p-methoxyphenilamine)-9,9\(^\prime\)-spirobiflourene (spiro-OMeTAD, 99,5 %), Lithium Bis-(trifluormethansulfonyl)imid (Li-TFSI, 99,9 %) und 4-tert-Butylpyridin (TBP, 96 %) wurden von Sigma-Aldrich bezogen. Titan(IV)-isopropoxid (99,999 %), Chlorbenzol (99,9 %), N,N-Dimethylformamid (DMF, 99,9 %), Dimethylsulfoxid (DMSO, wasserfrei 99,9 %), \(\gamma\)-Butyrolacton (GBL), Sulfolan, Essigsäure (AcOH, 99 %) und Acetonitril (99,9 %) wurden ebenfalls von Sigma Aldrich bezogen. Für die Metallverdampfung wurden Goldmetall (99,99 %) und Silbermetall (99,9 %) von der Firma Kurt J. Lesker bezogen.

Zur Herstellung der TiO\(_{2}\)-Kompaktschicht wurde die Sol-Gel-Methode verwendet. Zunächst wurde TTIP mit Ethanol (95 %) im Volumenverhältnis 7,83:92,17 gemischt. Dann wurden der Lösung langsam 60 \(\upmu\)L konzentrierte HCl zugesetzt. Die Lösung wurde über Nacht gerührt, bevor sie mittels Spin-Coating-Methode auf ein FTO-Glas aufgetragen wurde. Schließlich wurde eine TiCl\(_{4}\)-Lösung verwendet, um die Oberfläche der TiO\(_{2}\)-Schicht zu behandeln.

Das mit Fluor dotierte Zinnoxidglas (FTO) wurde in drei aufeinanderfolgenden Schritten gereinigt (Alconox-Reinigungsmittel, Wasser und Isopropanol) und dann mit N\(_{2}\)-Gas getrocknet. Der Prozess jedes Schritts wurde bei hoher relativer Luftfeuchtigkeit von 48–52 % durchgeführt. TTIP wurde als Elektronentransportschicht (ETL) durch Schleuderbeschichtung bei 2000 U/min für 30 s auf das FTO-Glas aufgetragen, gefolgt von einem 1-stündigen Tempern bei 550 °C und einer Abkühlung auf Raumtemperatur Temperatur. Zur Behandlung der TiO\(_{2}\)-Oberfläche wurde eine TiCl\(_{4}\)-Lösung verwendet und auf einer Heizplatte bei 500 \(^\circ\)C für 2 Stunden luftgetrocknet. Nach dem Abkühlen des Substrats entsteht eine Lösung mit 1,5 mol L\(^{-1}\) PbI\(_{2}\) und 1,5 mol L\(^{-1}\) CH\(_{3} \)NH\(_{3}\)I (oder MAI) wurde mit einem zweistufigen Schleuderbeschichtungsverfahren bei 1500 U/min für 7 s und dann bei 3500 U/min für 50 s auf ein Substrat aufgetragen, gefolgt von einem Tempern bei 80 \( ^\circ\)C für 20 Min. Die in diesem Schritt verwendeten Lösungsmittel waren GBL:DMSO mit einem Volumenverhältnis von 70:30 (bezeichnet als GBL:DMSO), GBL:Sulfolan mit einem Volumenverhältnis von 70:30 (bezeichnet als GBL:Sulfolan) und GBL:Sulfolan:AcOH mit einem Volumenverhältnis 70:27,5:2,5 (bezeichnet als GBL:Sulfolan:AcOH), das gemäß dem Hansen-Löslichkeitsmodell optimiert wurde, wie in Tabelle S1 gezeigt. Als Kontrollprobe wurde das in der vorherigen Arbeit20 angegebene optimierte Volumenverhältnis von GBL (70):DMSO (30) verwendet. Das Spiro-OMeTAD wurde durch Auflösen von 72,3 mg Spiro-OMeTAD, 28,8 \(\upmu\)L TBP und 17,5 \(\upmu\)L Li-TFSI-Lösung (520 mg Li-TFSI in 1 ml) hergestellt Acetonitril) in 1 ml Chlorbenzol. Die Lösung wurde dann in zwei aufeinanderfolgenden Schritten (bei 1500 und 4000 U/min) jeweils 50 s lang auf die Perowskitschicht aufgeschleudert, um eine Lochtransportschicht (HTL) zu erhalten. In einem letzten Schritt wurde Goldmetall als Gegenelektrode durch thermische Verdampfung abgeschieden. Die Gerätestruktur kann als FTO/c-TiO\(_{2}\)/MAPbI\(_{3}\)/HTL/Au bezeichnet werden.

Die Stromdichte-Spannungs-Parameter (J–V) der gemessenen Geräte wurden unter Verwendung eines NREL-kalibrierten Keithley Modell 2400 unter simulierter AM 1,5G-Sonneneinstrahlung bei 100 mW cm\(^{-2}\) ermittelt. Der Vorwärtsscan wurde bei –0,1 bis 1,1 V durchgeführt. Die Spektren der Ultraviolett-Vis-Spektroskopie (UV-Vis) wurden mit einem UV-Vis-Spektrophotometer (Shimadzu UV-2600) gemessen. Die Photolumineszenz (PL) wurde mit Horiba Fluro Max 4 mit Anregung bei 500 nm und Emission von 600 bis 900 nm durchgeführt. Die für die PL-Messung verwendete Gerätestruktur war FTO/Perowskit. Messungen der Rasterkraftmikroskopie (AFM) wurden unter Verwendung von Park NX-10 mit Forta-Cantilever mit einer Federkonstante von 1,6 N·m\(^{-1}\) durchgeführt. Der AFM-Aufbau wurde anhand einer Saphirprobe kalibriert. Die Topographiebilder wurden mit einer Geschwindigkeit von 10 \(\upmu\)ms\(^{-1}\) aufgenommen und die Kraftsteigungen wurden mit einem Sollwert von 0,2 N·m\(^{-1}\) erfasst. Die Oberflächenstromkartierung für J\(_{sc}\)- und V\(_{oc}\)-Bedingungen erfolgte im leitenden Kontaktmodus mit einem mit Platin-Iridium5 (PtIr\(_{5}\)) beschichteten PPP-CONTSCPt Ausleger mit einer Federkonstante von 0,2 N·m\(^{-1}\) und einer Resonanzfrequenz von 25 kHz. Die Scangeschwindigkeit betrug 2 \(\upmu\)m\(^{-1}\) und der Sollwert lag bei 15 nN unter 0,2 mW cm\(^{-2}\) Beleuchtung des Mikroskoplichts mit der Vorspannung − 0,6 V für V\(_{oc}\) aktuelle Abbildung und ohne Bias für J\(_{sc}\) aktuelle Abbildung. Die Röntgenbeugungsmessung (XRD) wurde mit einem PANalytical Aris mit einer Einstellung von 8 mA und 40 kV durchgeführt. Die XPS-Ergebnisse wurden mit einem Thermo Scientific (UK) mit einer Röntgenquelle aus monochromatischem Al 150 W ermittelt.

SEM- und topologische AFM-Bilder von \(5,0 \times 5,0 \upmu\)m im Bereich der Perowskitfilme, hergestellt unter Verwendung von (a und b) GBL:DMSO, (c und d) GBL:Sulfolan und (e und f) GBL :Sulfolan:AcOH.

Die Draufsicht-Rasterelektronenmikroskopiebilder (REM) von Perowskitfilmen, die mit verschiedenen Lösungsmitteln hergestellt wurden, sind in Abb. 1a, c, e dargestellt. Die Ergebnisse zeigten, dass bei einem Perowskitfilm, der mit einem gemischten Lösungsmittel aus GBL:Sulfolan:AcOH hergestellt wurde, die gebildeten Kristalle dichter gepackt waren als bei der Kontrollprobe, die mit GBL:DMSO hergestellt wurde. Die Perowskitkristalle im Fall von GBL:DMSO zeigten kleinere Größen und mehr Korngrenzen (Abb. 1a). Dies steht im krassen Gegensatz zur Bildung von Perowskitkristallen unter Verwendung von GBL:Sulfolan und GBL:Sulfolan:AcOH, die größere Perowskitkristallgrößen aufwiesen (Abb. 1c, e), was zu einer erhöhten Oberflächenrauheit führte. Die AFM-Topographiebilder stimmten mit den in Abb. 1b, d, f gezeigten SEM-Bildern überein.

XRD-Muster der Perowskitfilme, die mit verschiedenen Lösungsmittelsystemen hergestellt wurden. Die Vergrößerung zeigt die Peaks bei etwa 31,84\(^\circ\), was der MAPbI\(_{3}\)-Sulfolanphase21 entspricht.

Die Qualität der Perowskitkristalle wurde mithilfe einer XRD-Messung an FTO/c-TiO\(_{2}\)/MAPbI\(_{3}\) bewertet. Gemäß Abb. 2 sind die Muster von Perowskit CH\(_{3}\)NH\(_{3}\)PbI\(_{3}\) (oder MAPbI\(_{3}\)) bei 14,02\(^\circ\), 28,4\(^\circ\) und 31,84\(^\circ\) können als (110), (220) bzw. (310) indiziert werden22,23,24, 25. Die XRD-Muster, insbesondere an der Peakposition von 31,84\(^\circ\)24, zeigten, dass der Perowskitfilm, der mit einem neuen Lösungsmittelsystem aus entweder GBL:Sulfolan oder GBL:Sulfolan:AcOH hergestellt wurde, im Vergleich zur Kontrolle eine höhere Kristallinität aufwies Probe hergestellt mit GBL:DMSO. Die verbesserte Kristallinität infolge der Lösungsmittel auf Sulfolanbasis könnte mit der Bildung der engen Wechselwirkung zwischen MAPbI\(_{3}\)-Sulfolan21 verbunden sein, während die Struktur des Perowskits unverändert blieb26,27. Darüber hinaus war die mithilfe der Scherrer-Gleichung berechnete Kristallgröße für Perowskitmaterial, das mit GBL:Sulfolan und GBL:Sulfolan:AcOH hergestellt wurde, größer als die mit GBL:DMSO hergestellten (siehe Tabelle 1 und Abb. 1). Der mit GBL:Sulfolan:AcOH hergestellte Perowskitfilm zeigte bei 12,7\(^\circ\) keinen Hinweis auf PbI\(_{2}\), was auf eine vollständige Umwandlung von PbI\(_{2}\) in Perowskit28 hinweist. 29,30.

FTIR-Spektren von Perowskitfilmen, die mit verschiedenen Lösungsmittelsystemen hergestellt wurden.

Es ist interessant festzustellen, dass die bei der Perowskit-Herstellung verwendeten Lösungsmittel auf Sulfolanbasis eine Rolle bei der Bildung der Perowskit-Schicht spielen könnten. Tatsächlich entsprechen die FTIR-Peakpositionen von 440 und 1147 cm\(^{-1}\) für die mit GBL:Sulfolan und GBL:Sulfolan:AcOH hergestellte Perowskitschicht (Abb. 3) der charakteristischen Bindung von Sulfolan im Perowskit Filme31,32 was auch das Vorhandensein von MAPbI\(_{3}\)-Sulfolan bestätigt. Die Bildung von MAPbI\(_{3}\)-Sulfolan wurde durch die XPS-Ergebnisse weiter aufgedeckt. Während die meisten Peaks von Pb\(_{4f7/2}\), Pb\(_{4f5/2}\)33, I\(_{3d}\) (Abb. 4a,b) sowie anderen Während die Peaks (ergänzende Abbildung S1) bei den mit verschiedenen Lösungsmitteln hergestellten Perowskiten im Wesentlichen ähnlich waren, trat bei GBL:Sulfolan und GBL:Sulfolan:AcOH eine signifikante Rotverschiebung von C\(_{1s}\) auf (Abb. 4c). ). Die bei Sulfolan-basierten Lösungsmitteln beobachtete niedrigere Bindungsenergie könnte auf eine starke Solvatisierung der Methylammoniumkationen (CH\(_{3}\)NH\(_{3}^{+}\)oder MA\(^{ +}\)) im Perowskit durch Sauerstoffatome in der Sulfonylgruppe16. Insbesondere im Fall von GBl:Sulfolan:AcoH war eine Wechselwirkung zwischen MA\(^{+}\) im Perowskit und der Carbonylgruppe von AcOH möglich34, was zu einer chemischen Passivierung33,34 führte. Zusammen mit den XRD- und IR-Spektren (Abb. 2 und 3) trug das Vorhandensein einer starken Wechselwirkung zwischen MAPbI\(_{3}\) und Sulfolan wahrscheinlich dazu bei, den Kristallisationsprozess von Perowskit zu verlangsamen33, was zu größeren Perowskitkristallen führte21.

XPS-Ergebnisse von Perowskit, hergestellt mit verschiedenen Lösungsmittelsystemen.

Um zu beurteilen, ob sich das Vorhandensein von Sulfolan und/oder AcOH in der Perowskitschicht auf die physikalischen Eigenschaften der Perowskitschicht auswirken könnte, wurde ein mechanisches Punkt-AFM verwendet, um die Oberflächentopographie und die mechanischen Eigenschaften der Schicht zu untersuchen. Wie aus der ergänzenden Abbildung S2d–f hervorgeht, zeigte der mit GBL:Sulfolan und GBL:Sulfolan:AcOH hergestellte Perowskit im Durchschnitt einen höheren Modul als der mit GBL:DMSO hergestellte Perowskitfilm. In ähnlicher Weise war die Verformung von Perowskitfilmen, die mit Lösungsmitteln auf Sulfolanbasis hergestellt wurden, geringer als die der Probe, die mit Lösungsmitteln auf DMSO-Basis hergestellt wurde (ergänzende Abbildung S3d – f). Die erhöhte Steifigkeit der Perowskitschicht bei der Herstellung mit Lösungsmitteln auf Sulfolanbasis könnte auf das Vorhandensein von Sulfolan, möglicherweise in den Bereichen der Korngrenzen, zurückgeführt werden. Eine solche erhöhte Steifigkeit kann auch dazu beitragen, das Eindringen von Feuchtigkeit in die Korngrenzen des Perowskitfilms zu verhindern, was zu einer besseren Stabilität des Geräts führen könnte35. Diese Ergebnisse stimmten auch mit der in der ergänzenden Abbildung S3a – c35,36 gezeigten Adhäsionskartierung überein.

c-AFM (3D) und Oberflächenstromkartierung (2D) bei 0 V und bei Vorspannung − 0,6 V (V\(_{oc}\)-Kartierung) der Perowskitfilme, die mit (a–c) GBL:DMSO hergestellt wurden, (d–f) GBL:Sulfolan bzw. (gi) GBL:Sulfolan:AcOH.

Um die elektronischen Eigenschaften der Oberfläche von Perowskit zu untersuchen, wurde eine konduktive Rasterkraftmikroskopie (c-AFM) durchgeführt, um eine Stromkartierung ohne externe Vorspannung unter Beleuchtung mit Mikroskoplicht mit einer Leistung von 0,2 mW cm\(^{-2}\) zu erhalten. . Gemäß den in Abb. 5d, e, g, h gezeigten Ergebnissen zeigten die mit GBL: Sulfolan und GBL: Sulfolan: AcOH hergestellten Perowskitschichten einen durchschnittlichen Strom von 75 pA bzw. 96 pA, was deutlich über 33 pA lag die mit GBL:DMSO hergestellte Probe (Abb. 5a, b). Der verbesserte Ladungstransfer auf der leitfähigen Oberfläche, wenn Lösungsmittel auf Sulfolanbasis zur Herstellung der Perowskitschicht verwendet wurden, war wahrscheinlich auf das Vorhandensein elektronenreicher Sulfolanmoleküle mit hohem Dipolmoment37,38 an den Korngrenzen des Perowskits39 zurückzuführen. Dies steht im Einklang mit den in der ergänzenden Abbildung S4d – f gezeigten elektrischen Oberflächenstromprofilen. Die höhere Stromdichte deutete auf eine Verbesserung der Leitfähigkeit hin, insbesondere beim Lösungsmittel GBL:Sulfolan:AcOH (Abb. 5g,h), was eine bessere Ladungsträgertrennung und eine Verbesserung der Kurzschlussstromdichte (J\(_{sc}\) ermöglichen könnte. ) des Geräts33.

Um die elektrischen Eigenschaften der Perowskitschicht weiter zu untersuchen, wurde die V\(_{oc}\)-Abbildung (Stromkarten unter Sperrvorspannung) gemessen, bei der eine Sperrvorspannung von −0,6 V verwendet wurde, um den im Normalband erzeugten Strom zu blockieren Lochblockierfähigkeit der Elektronentransportschicht und beobachten Sie den Strom an der Position des unteren V\(_{oc}\)-Bereichs mit hoher Dichte an Einfangstellen. Die mit GBL:Sulfolan und GBL:Sulfolan:AcOH hergestellten Perowskitschichten zeigten im Vergleich zu dem mit GBL:DMSO hergestellten Perowskit (Abb. 5c) eine höhere Stromleckage (Abb. 5f, i). Der Grad des Stromlecks gibt den Grad der Fallen-Rekombinationsstellen an der Oberfläche von Perowskit an40. Es ist auch interessant festzustellen, dass die Korngrenzen von Perowskit, die mit Lösungsmitteln auf Sulfolanbasis hergestellt wurden, zwar einen günstigen elektrischen Strom zeigten, wie durch c-AFM nachgewiesen wurde, das Vorhandensein einer Fallenrekombination jedoch ziemlich signifikant war und immer noch ein Problem für die Geräteleistung darstellte.

Lichteigenschaften von Perowskitfilmen, die mit verschiedenen Lösungsmittelsystemen hergestellt wurden.

Wie in den UV-Vis-Spektren in Abb. 6a gezeigt, wurden bei den Perowskitproben, die mit unterschiedlichen Lösungsmittelsystemen hergestellt wurden, geringfügige Unterschiede in der Absorptionsintensität bei sichtbaren Wellenlängen beobachtet. Der Beginn der Perowskit-Absorption blieb bei 765 nm für alle Lösungsmittelbedingungen im Wesentlichen gleich. Allerdings zeigte die stationäre Photolumineszenz (PL) signifikante Unterschiede, wenn unterschiedliche Lösungsmittel für die Herstellung der Gerätestruktur FTO/MAPbI\(_{3}\) verwendet wurden. Gemäß Abb. 6b zeigte die Verwendung von GBL:Sulfolan oder GBL:Sulfolan:AcOH im Vergleich zu GBL:DMSO eine höhere PL-Intensität. Dieses Ergebnis legt nahe, dass der mit Lösungsmitteln auf Sulfolanbasis hergestellte Perowskit wahrscheinlich eine höhere Strahlungsemission 11, 41 aufwies, was mit den cAFM-Ergebnissen (Abb. 5g – i) sowie einer höheren Stromdichte (Tabelle 2) übereinstimmt. Wir stellten fest, dass sich alle mit unterschiedlichen Lösungsmittelsystemen hergestellten Perowskitschichten hinsichtlich der Dicke nicht wesentlich unterschieden (siehe ergänzende Abbildung S5).

Um den relativen Einfluss zwischen der Elektron-Loch- und Fallen-Rekombination zu beurteilen, wurde auch die zeitaufgelöste Photolumineszenz (TRPL) durchgeführt und mittels biexponentieller Anpassung analysiert42.

Gemäß der Ergänzungstabelle S2 und Abb. S6 zeigte der mit Lösungsmitteln auf Sulfolanbasis hergestellte Perowskit einen höheren Anteil der Kurzzeitkomponente (\(\alpha\)2), was auf die Fallenrekombination an den Perowskit-Grenzflächen zurückzuführen ist41 – im Einklang mit die V\(_{oc}\)-Abbildung in Abb. 5c,f,i. Obwohl das Lösungsmittel auf Sulfolanbasis zu mehr Einfangstellen führte, unterschied sich die durchschnittliche Trägerlebensdauer nicht wesentlich von der des mit GBL:DMSO hergestellten Perowskits (Ergänzungstabelle S2). Dies könnte auf die große Kristallgröße von Perowskit zurückzuführen sein, insbesondere in Gegenwart von Essigsäure im Lösungsmittelsystem, die die Zeitkomponente der Elektron-Loch-Rekombination verlängerte und dazu beitrug, den V\(_{oc}\)-Verlust aufgrund von Fallenstellen auszugleichen33 .

Geräteleistung für Perowskit, hergestellt mit verschiedenen Lösungsmittelsystemen.

Gemäß der Analyse der J-V-Ergebnisse (siehe ergänzende Abbildung S7) betrug die Effizienz der unter Verwendung von GBL:Sulfolan:AcOH hergestellten Geräte \(13,60\pm 1,45\)%, was statistisch ähnlich dem Wert von \( (14,90 \pm 1,94\) % für die mit GBL:DMSO hergestellten Kontrollgeräte. Wie in Tabelle 2 angegeben und in Abb. 7a,b gezeigt, war J\(_{sc}\) der unter Verwendung von GBL:Sulfolan:AcOH hergestellten Geräte höher im Wert als das Kontrollgerät, das unter Verwendung von GBL:DMSO hergestellt wurde. Der erhöhte J\(_{sc}\) war wahrscheinlich auf die höhere Kristallinität und Leitfähigkeit der Perowskitkristalle zurückzuführen, wie in den Abbildungen nahegelegt. 2 und 6b. Obwohl die Verwendung von Lösungsmitteln auf Sulfolanbasis unbeabsichtigt die Anzahl der Einfangstellen erhöhte, die V\(_{oc}\) beeinflussten, half die chemische Passivierung von Essigsäure in GBL:Sulfolan:AcOH dabei, den V\(_{oc}\)-Verlust auszugleichen33 . Infolgedessen blieb der V\(_{oc}\) des mit GBL:Sulfolan:AcOH hergestellten Geräts im Vergleich zum Fall eines DMSO-basierten Lösungsmittels im Wesentlichen unverändert (Tabelle 2). Der Füllfaktor (FF) der Geräte, die mit Lösungsmitteln auf Sulfolanbasis hergestellt wurden, war jedoch niedriger als bei Lösungsmitteln auf DMSO-Basis (Abb. 7c). Dies könnte auf die Oberflächenrauheit von Perowskitkristallen zurückgeführt werden, die mit Lösungsmitteln auf Sulfolanbasis hergestellt wurden (siehe Abb. 1), wodurch möglicherweise enge Grenzflächen zwischen Perowskit und angrenzenden Schichten verhindert werden22.

Durchschnittliche Geräteleistung während eines Zeitraums von 10 Tagen bei 48–52 % relativer Luftfeuchtigkeit für eingekapselte PSC-Geräte, die mit verschiedenen Lösungsmittelsystemen hergestellt wurden.

Die Verwendung von Lösungsmitteln auf Sulfolanbasis führte nicht nur zu einer mit DMSO-basierten Lösungsmitteln vergleichbaren Leistung, sondern führte auch zu einer höheren Gerätestabilität über mindestens 10 Testtage. Gemäß Abb. 8 zeigten die mit GBL:Sulfolan und GBL:Sulfolan:AcOH hergestellten PSC-Geräte eine gute Stabilität. Die mit GBL:Sulfolan und GBL:Sulfolan:AcOH hergestellten unverkapselten Geräte zeigten bei einer relativen Luftfeuchtigkeit (RH) von 48–50 % einen PCE-Abfall von etwa 5 % (Abb. 8a). J\(_{sc}\) und V\(_{oc}\) zeigten ebenfalls einen günstigen Trend für Lösungsmittel auf Sulfolanbasis und zeigten Abfälle von etwa 8 mA cm\(^{-2}\) und 0,01 V in J \(_{sc}\) bzw. V\(_{oc}\) (Abb. 8b,c). Im Gegensatz dazu zeigte die mit GBL:DMSO hergestellte Kontrollprobe eine schnelle Verschlechterung von PCE, J\(_{sc}\) und V\(_{oc}\) um 9 %, 10 mA cm\(^{- 2}\) bzw. 0,02 V. Ein solch schneller Leistungsabfall war wahrscheinlich auf die kleinere Korngröße ohne Passivierung von Sulfolan im Perowskit zurückzuführen15,22. Insgesamt deuten diese Ergebnisse darauf hin, dass die Verwendung umweltfreundlicher Lösungsmittel auf Sulfolanbasis sowohl die Geräteeffizienz als auch die Langzeitleistung verbessern könnte. Die Verwendung von Essigsäure in den Lösungsmitteln führte zu gleichmäßigeren Perowskitkristallen und trug auch dazu bei, nicht umgesetztes PbI\(_{2}\) zu eliminieren, was zu einer geringeren Stabilität und Effizienz der Geräte geführt hätte15,31.

Es wurde über die optimalen Bedingungen für das völlig grüne Lösungsmittel auf Basis von ungiftigem Sulfolan, GBL und AcOH zur Herstellung von Perowskit berichtet. Die mit GBL:Sulfolan und GBL:Sulfolan:AcOH hergestellten Perowskitkristalle zeigten größere Kristallgrößen mit höherer Steifigkeit. Im Gegensatz dazu waren die mit GBL:DMSO hergestellten Perowskitkristalle locker gepackt und hatten mehr Korngrenzen. Das XRD-Muster bestätigte auch eine hohe Kristallinität und Vorzugsorientierung von Perowskitkristallen bei der Herstellung mit den angegebenen grünen Lösungsmitteln. Der stationäre PL zeigte auch eine höhere Strahlungsemission, wenn bei der Herstellung Lösungsmittel auf Sulfolanbasis verwendet wurden. Durch das Vorhandensein von Sulfolan an den Korngrenzen zeigten die cAFM-Ergebnisse, dass die elektrische Leitfähigkeit deutlich verbessert wurde. Auch wenn mit Sulfolan infundierte Korngrenzen unbeabsichtigt die Bildung von Fallen begünstigten, konnten starke Wechselwirkungen zwischen Perowskit und Sulfolan sowie die Passivierung mit Essigsäure dazu beitragen, jeglichem Leistungsverlust entgegenzuwirken. In Bezug auf die Photovoltaikleistung wurde bei Verwendung von Lösungsmitteln auf Sulfolanbasis ein PCE von \(13,6 \pm 1,45\) % beobachtet, der statistisch mit \(14,9 \pm 1,94\) % der Kontrollprobe vergleichbar war. Eine solch zufriedenstellende Umwandlungseffizienz kann dem relativ hohen J\(_{sc}\) zugeschrieben werden, der durch eine verbesserte Kristallinität und leitfähige Oberfläche des Perowskits ermöglicht wird.

Bei Beobachtung über einen Zeitraum von 10 Tagen bei hoher relativer Luftfeuchtigkeit von 48–52 % ohne Gerätekapselung zeigten die mit GBL:Sulfolan und GBL:Sulfolan:AcOH hergestellten PSC-Geräte eine bessere Stabilität als DMSO-basiertes Lösungsmittel. Somit könnten die Lösungsmittel auf Sulfolanbasis nicht nur zu einer besseren Gesamtleistung der Geräte führen, sondern auch einen umweltbewussten Ansatz für die aktuelle und zukünftige Entwicklung von PSC bieten. Da die PSC-Produktion in großem Maßstab zunehmend möglich wird, könnten diese umweltfreundlichen alternativen Lösungsmittel eine immer wichtigere Rolle beim Schutz der menschlichen Gesundheit und der Minimierung schädlicher Auswirkungen auf die Umwelt spielen.

Die während der aktuellen Studie verwendeten und/oder analysierten Datensätze sind auf begründete Anfrage beim entsprechenden Autor erhältlich.

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Diese Arbeit wurde vom Science Achievement Scholarship of Thailand (SAST), der Mahidol University (Grundlagenforschungsfonds: Geschäftsjahr 2021), dem NSRF über die Program Management Unit for Human Resources & Institutional Development, Research and Innovation (Fördernummer B16F640099) unterstützt. und das Centre of Excellence for Innovation in Chemistry (PERCH-CIC), Ministerium für Hochschulbildung, Wissenschaft, Forschung und Innovation, Thailand.

Diese Autoren trugen gleichermaßen bei: Akarapitch Siripraparat und Pimolrat Mittanonsakul.

Fachbereich Chemie, Fakultät für Naturwissenschaften, Mahidol-Universität, Bangkok, 10400, Thailand

Akarapitch Siripraparat, Pimolrat Mittanonsakul und Pasit Pakawatpanurut

Kompetenzzentrum für Innovation in der Chemie (PERCH-CIC), Fakultät für Naturwissenschaften, Mahidol-Universität, Bangkok, 10400, Thailand

Akarapitch Siripraparat, Pongsakorn Kanjanaboos und Pasit Pakawatpanurut

School of Materials Science and Innovation, Fakultät für Naturwissenschaften, Mahidol University, Bangkok, 10400, Thailand

Pimsuda Pansa-Ngat, Chaowaphat Seriwattanachai und Pongsakorn Kanjanaboos

National Nanotechnology Centre (NANOTEC), National Science and Technology Development Agency, Thailand Science Park, Bezirk Khlong Luang, Pathum Thani, 12120, Thailand

Kleiner Cumnorkaew & Anusit Kaewprajak

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AS: Schreiben – Originalentwurf, Methodik, Validierung, Datenkuratierung. PM: Schreiben – Bearbeitung, Konzeptualisierung, Untersuchung. PP: Schreiben – Bearbeitung, Methodik, Datenkuration. CS: Schreiben – Bearbeitung, Methodik, Datenkuration. PK: Methodik, Untersuchung. AK: Methodik, Untersuchung. PK: Schreiben – Bearbeitung, Methodik, Datenkuration. PP: Schreiben – Bearbeitung, Konzeptualisierung, Methodik, Datenkuration.

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Die Autoren geben an, dass keine Interessenkonflikte bestehen.

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Nachdrucke und Genehmigungen

Siripraparat, A., Mittanonsakul, P., Pansa-Ngat, P. et al. Alle grünen Lösungsmittel auf Sulfolanbasis verbesserten die elektrische Leitfähigkeit und Steifigkeit der Perowskit-Kristallschicht. Sci Rep 13, 9335 (2023). https://doi.org/10.1038/s41598-023-36440-6

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Eingegangen: 10. Januar 2023

Angenommen: 03. Juni 2023

Veröffentlicht: 08. Juni 2023

DOI: https://doi.org/10.1038/s41598-023-36440-6

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